早期用来测定**中残留溶剂的方法是干燥失重法。其缺点是非**性,只能得到所有残留溶剂的总量,而且**中的水分也会干扰测定。干燥失重法需要几克样品才能达到0.1%的检测限。分光光度法通常利用特定溶剂与特定化学试剂的反应测定**中的残留溶剂,但通常检测灵敏度较低。采用紫外-可见分光光度法测定氯仿,对检验为阴性的产品,本实验室应用气相色谱-红外光谱联用技术在甲型肝炎减毒活疫苗中仍能定量检测到氯仿。红外光谱法通过图谱中的溶剂特征峰测定聚合物样品中四氢呋喃、二氯苯和二氯甲烷的残留量。核磁共振光谱测定**样品中残留的苯、甲苯、丙酮和**,在测定中还发现了以前在**样品中未检测到的两种有机溶剂二氯甲烷和乙酸乙酯,但发现苯的定量限大约为100ppm,检测灵敏度达不到ICH规定的要求。气相色谱法具有良好的分离能力和高灵敏度,适合于**中残留溶剂的分析。随着气相色谱技术的发展,毛细管色谱柱已逐步代替分离效率较低的填充;FID检测器是应用广泛、检测灵敏度高、线性范围宽、耐用、操作简单、重现性好,尤其适用于残留溶剂等微量有机化合物的分析,目前多采用气相色谱法。